发布时间：2024-04-21 来源：网络
关于人造金刚石的制备与合成 关于人造金刚石的制备与合成 目的与意义 钻石 ,就是珠宝中的贵族 ,它通明剔透 ,散发着清冷高贵的光辉 ,颇有“出淤泥而不染的气质。 钻石亦被称为金刚石 ,就是自然界最坚硬无比的物质 ,人造金刚石不仅可以加工成价值连城的珠 ,在工业中也大有可为。 它硬度高、 耐磨性好 ,可广泛用于切削、 磨削、 钻探 ;由于导热率高、电绝缘性好 ,可作为半导体装置的散热板 ;它有优良的透光性与耐腐蚀性 ,在电子工业中也得到广泛应用。 1、制造树脂结合剂磨具或研磨用等 2、制造金属结合剂磨具、陶瓷结合剂磨具或研磨用等 3、制造一般地层地质钻探钻头、半导体及非金属材料切割加工工具等 4、制造硬地层地质钻头、修正工具及非金属硬脆性材料加工工具等 5、树脂、陶瓷结合剂磨具或研磨等 6、金属结合剂磨具、电镀制品。钻探工具或研磨等 7、剧切、钻探及修正工具等 [1] 2 设计基本原理 石墨在一定的温度与压强下就是会发生结晶变态从而变成金刚石金刚石的热稳定性区域内 ,其动力学要满足一定的关系。 ,且石墨的温度与压强要在 3 设计内容 (方案 ) 3、1 原材料的选择 金刚石就是石墨结晶变态产生的 ,其石墨就是主要原料 ,转变过程的反应压力与温度必须不低 190 000kg/cm2 与∽ 3900℃ [2], 这一推测的正确性已为实验所证实。不过目前要得到这样高的压力与温度的设备就是非常困难的。所以需要加入触媒材料来降低石墨的活化能。 3、2 制备与合成方法 3、2、 1 压力控制 人造金刚石压机生产工艺要求加压控制根据合成材料的不同分 2～ 6 段超压、保压 ,超压到 90 MPa 左右 ,再保压几分钟后卸压 ,完成一个工序 ,时问为几分钟到十几分钟。可根据工艺要 求任意设为多段 ,由现场人机界面随时输入修改。加压闭环控制系统将压力传感变送器所测 的油液压力信号与计算机中预设的压力控制工艺曲线进行分析比较 ,经过高级控制算法处理 后,控制液压泵组与液压阀组的工作状态 ,使系统的压力工作状态跟踪给定压力工艺曲线。被 控对象油路压力就是由电动机带动增压器增压的 ,要求系统在几分钟内将油路压力从 lO Pa 左右分几段提升到 90 MPa 左右 ,并且超调不能大于 0.3 MPa。控制速度要快 ,控制精度要高。 因此超压采用主泵开关控制 ,保压采用副泵补压模糊 PID 控制。 模糊控制具有控制速度快、过程参数的变化适应性强、可靠性高、 不受工作环境影响、 鲁棒 性好、灵敏度高、不需要精确数学模型等特点。但模糊控制的稳态精度较差 ,故采用模糊一 PID 复合控制的方法 ,以提高模糊控制的精度 [3][7][8] 3、2、 2 温度控制 人造金刚石压机生产工艺要求加热控制就是在超压达 30 MPa 以后开始的 ,加热控制也分加 温、保温几段进行 ,几分钟或十几分钟后停止加热。加热控制系统将加热电压与加热电流采 样信号相乘得到功率测量值 ,与计算机预设的加热功率工艺曲线进行分析比较 ,经高级控制算 法处理后 ,通过控制功率可控硅的导通角来控制大电流加热变压器的输出电压与输出电流 ,使 系统的加热功率满足工艺要求。被控对象合成块为叶腊石作触媒内装石墨 ,为电阻性负载。 由于采用变压器降压与升流 ,串入了电感性负载 ,容易引起超调与振荡。合成块的温度就是根 据热功当量原理产生与计算 ,由于传热介质编织带、合金顶锤、叶腊石的特性 ,使温度具有滞 后性质。被控对象合成块在合成过程中被 6 个顶锤全封闭 ,其温度采用红外线测温仪测量。 关于人造金刚石的制备与合成 [4][9][10] 3、2、 3 钉锤位移采用高速指令 顶锤位移检测系统的作用就是根据 6 个顶锤位移传感器检测的位移量 ,计算出每对顶锤的同 步差 ,以及在合成过程中预测每个顶锤位移发展趋势 ,以提供计算机可靠的顶锤位移数据 ,并 控制 6 个顶锤按工艺流程要求准确无误地动作。 人造金刚石合成过程中充液时 6 个顶锤的吲 步差的精度 ,就是合成金刚石的重要指标 ,要求同步差小于 0.01 lnnq 。充液时间却只有 4～ 5 S, 要在极短的时问内准确无误地采样 20× 6 组顶锤位移数据 ,并及时进行分析处理。采用高速 处理指令、浮点运算指令与各种抗干扰措施等确保控制的精度。 [5][2][3][4] 3、3 试验所用仪器 由于目前所采用的六面顶压机系统在温度与压强发面不能进行精确控制 ,所以本设计采用智 能控制系统。 所需仪器压机的计算机控制系统主要就是代替压机原来的电控系统。 它由加压 控制、加热控制、顶锤位移控制、综合分析处理、现场监控、中心监测几部分组成 ,具有逻 辑分析、数理计算、最优化动态控制、状态检测、异常情况分析及处理、工艺自动跟踪、动 态显示、人机友好界面、网络通信等智能化功能。 [1][3][5][11] 3、4 试验条件参数 金刚石生产工艺要求控制系统各项技术指标如下 : 压力控制范围及稳态控制精度 0～ 100 MPa± 0.30 MPa,动态响应时间 3 S;加热电压控制范围 0～ 6 V;加热电流控制范围 0～ 10 kA;加热功率控制范围及稳态控制精度 0～ 60 kW± 0.1 kW, 动态响应时间 2 s;顶锤位移量控制范围及控制精度 0～ 100mm ± 0.01 mm 3、5 试验结构表征以及性能测试等 试验结构表征 :通过一定的压强与温度使石墨在催化剂作用下发生变态结晶从而转变成金刚 石 性能测试 :主要针对金刚石体腔的大小 ,质量的多少 ,与纯净度 ,强度 ,硬度进 行测试。 3、6 并能进行设计方案可行性的理论分析。 30 年来 ,合成工艺有比较大的进展 ,主要体现在反应腔体的扩大 ,合成第一颗金刚石的反应腔 体直径就是 3.13mm, 六面顶装置被采用后 ,反应腔体直径从 10 经过 12、14、l6 扩大到 18mm, 历时 20 余年 ,且这些工作都就是在 5× 6MN 设备上完成的。 如今采用智能控制系统 ,对金刚石 的温度与压力的稳定性进一步精确性控制 ,那么金刚石的合成技术层相信会更上一层楼。只 就是在晶体的生长反面还需要进一步研究。 3、6、 1 热力学基础 根据热力学原理可以确定石墨—金刚石转变过程的方向与限度 ,其转变过程的方向可以通过 转变过程的自由能的变化来判断。 3、6、 2 动力学条件分析 石墨—金刚石的热力学研究表明 ,祗要温度与压力处于“金刚石的热力学稳定区内 ,石墨就有 转变为金刚石的可能 ,但实际情况并不如此理想。根据近代碰撞理论可知 ,不就是所有分子都 能参加反应的 ,参加反应的只有活化分子碰撞形成活化络合物 (即处于过渡状态 ),这个络合物 就是不稳定的 ,它分解后可得到“生成物”对石墨—金刚石的转变过程来讲 ,当其它条件不变 ,增加压力对于反应速度就是不利的 ,这就是因为压力的增加对于庞大与开阔活化络合物的形成就是不利的。 3、6、 3 金刚石的催化 压力与温度就是影响反应速度的重要因素。 石墨转变为金刚石只有在两种条件同时存在时才 能实现。据推测 ,在无触媒参与的条件下 ,这一转变过程的反应压力与温度必须不低于 190 000kg/cm2 与∽ 3900℃ ,这一推测的正确性已为实验所证实。 不过目前要得到这样高的压 力与温度的设备就是非常困难的。为了解决这一难题 ,国外的研究者在人造金刚石晶体生长 关于人造金刚石的制备与合成 技术方而进行了不少工作。她们的研究结果充分表明 ,在较低的温度 (1200～ 2400 ℃ )与压力 (50 000～ 100 000atm) 的条件下 ,几分钟内就是能够制得金刚石的 ,不过需要加入触媒剂。 十分 明显 ,触媒在这一转变过程中就是非常重要的。 在目前我们所设计的 61 型、62 型超高压高温 设备所能达到的压力 (75 000atm) 与温度 (1200～ 2000℃ )的范围则更具有其现实意义。不言而喻,触媒的正确选择也就显得十分重要。 结论 人造金刚石合成技术的研究中心已在好些国家建立起来 ,正在大力展开这方面的研究工作 ,并 取得显著成效。这一技术轮廓虽有透露 ,但关键性的细节问题仍属保密 ,有待我国科学工作者 去研究解决。因此 ,我们认为 : 1、 天然金刚石不能满足科学技术发展的要求 ,必须走人工合成 之路 ;2、 从国内天然资源少 ,需求量多 ,必须迅速地掌握人造金刚石晶体生长这一门新技 术 ;3、 为了给人造金刚石新品种的发展提供一套完整的工艺规程 ,必须在实验室中进行创造 性的实验研究工作 ;4、为了给实验研究工作提供一些方向性的资料 ,特将收集到的国外有关人 造金刚石合成技术资料 ,工艺资料加以整理分析。 [6] 参考文献 陈启武、 人造金刚石合成工艺 [D]、 长沙 :长沙矿冶研究院 , 1994、 [2] 刘忠祥、 人造金刚石在空气中的人稳定性研究 [D]、 武汉工业大学新材料研究所 :, 1997、 王光祖、 金刚石成核过程工艺控制 [R]、 郑州三磨研究所 : 2000、 [4] 陈启武、 人造金
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